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发布时间：2019-07-17
1，合成步骤
在 200 mL 不锈钢高压反应釜中 （内置磁力搅拌子），加入,2.2 g(20 mmol)对溴苯甲醚醚，3.1 g(30 mmol)溴化钠，0.01 g(0.06 mmol)的 TEMPO，然后加入溶剂 10 mL 乙酸和 3 mL 水。再充入 0.10 MPa 的 NO 气体。接下来充入氧气达到 0.60 MPa。将油浴加热到 120℃，反应 5 h 后，取出反应釜放置室温或放入水中冷却，然后排掉釜内气体，取样分析。样品用 2% Na2CO3溶液洗涤，然后经用气相色谱分析，与标准样品对比确定所合成的产物是对溴苯甲醚，收率达高到 98.8%。
2、对溴苯甲醚合成研究的结论
(1) 本对溴苯甲醚合成实验确定的较佳工艺条件为：苯甲醚 ∶ 溴 化钠∶TEMPO（摩尔比）为 1∶1.5∶0.003，冰醋酸与水的比例为10∶3，氧气用量在 0.4 MPa～0.5 MPa。在此条件下，对溴苯甲醚产品的收率为 98.8%，选择性为 99.8%。
(2)对溴苯甲醚的溴代反应为原位溴代反应过程。
(3)此溴代工艺用无危害的溴化钠为溴源，用清洁廉价易得的氧气为氧化剂来进行的氧化溴代，反应后分为两相利于产物分离，实现了绿色化学的过程。
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