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发布时间:2019-10-16
对溴苯甲醚的工艺条件为什么?
使用对溴苯甲醚作为溴源和氧气作为氧化剂,用对溴茴香醚催化茴香醚的催化氧化溴化反应。所确定的对溴茴香醚的工艺条件为33,360茴香醚:溴化钠:TEMPO(摩尔比)为1:1.5:0.003,冰醋酸与水的体积比为10:3。在工艺条件下,对溴苯甲醚与20 mmol的苯甲醚反应5小时,转化率和选择性均高于98.0%。
1.通过使对溴苯甲醚与硫酸二甲酯反应制得。将对溴苯甲醚溶解在稀氢氧化钠溶液中,冷却至10℃以下,然后在搅拌下缓慢加入硫酸二甲酯。可以将反应温度升高至30℃,加热至40-50℃并搅拌2h,分离油层,用水洗涤至中性,用无水氯化钙干燥,并蒸馏以获得终产物。
2.以苯甲醚为原料,在冰醋酸中与溴发生溴化反应,然后洗涤并真空蒸馏溴苯甲醚。
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