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对溴苯甲醚的制备方法一般有哪些呢?

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发布时间:2020-02-14

对溴苯甲醚的制备方法一般有哪些呢?

溴苯甲醚是有机合成的重要中间体之一。溴和茴香醚通常在140 ~ 150℃下反应制备。对溴苯甲醚反应温度高、收率低、重现性差,限制了其应用。通过反复试验,证明在140~150℃高温溴化反应合成对溴苯甲醚是不可取的。溴化反应生成的溴化氢在高温回流下容易将苯甲醚分解成苯酚,苯酚容易被溴氧化成醌,邻位溴化产物在高温下也占相当大的比例。
1.对溴苯甲醚是通过对溴苯酚与硫酸二甲酯反应得到的。将对溴苯酚溶于稀氢氧化钠溶液中,冷却至10℃以下,然后在搅拌下缓慢加入硫酸二甲酯。反应温度可升至30℃,加热至40-50℃,搅拌2小时,分离油层,水洗至中性,用无水氯化钙干燥,蒸馏即得成品。
2.以苯甲醚为原料,在冰醋酸中用对溴苯甲醚进行溴化。通过洗涤和真空蒸馏获得4-溴苯甲醚。

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