2-溴丙酸乙酯操作规程分享！

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发布时间：2021-07-21

2-溴丙酸乙酯操作规程分享！
2-溴丙酸乙酯以丙酸为原料，滴加溴素进行溴化反应制取得2-溴丙酸中间体，其反应尾气用水吸收为氢溴酸，2-溴丙酸中间体与乙醇进行连续酯化反应得2-溴丙酸乙酯粗品，经过减压精馏后得到2-溴丙酸乙酯产品。反应釜中加入定量的正丙酸和红磷后，在85〜95℃的条件下滴加溴素，进行溴化反应得2-溴丙酸中间体，釆用冷凝回流装置收集过量的溴素。其反应尾气为采用二级石墨降膜吸收器将HBr吸收为副产品氢溴酸。滴加结束后，升温到125~135℃保温2.5小时，将料液转入酯化釜。将定量的2-溴丙酸和浓硫酸投入到酯化釜内，打开真空，升温到130℃，在30分钟升至135℃，当釜内温度达到135℃时，关闭蒸馏阀门，打开回流阀门，开始滴加混合釜内的料，刚开始滴加由慢至快，直至管道内出现全回流，在稳定的情况下，停止滴加30分钟，然后继续滴加，此时赢稍打开蒸馏阀门(控制回流比：蒸馏比=1:1)开始边滴加边采集，连续生产得到2-溴丙酸乙酯粗品。将得到的粗品用碳酸钠和水洗涤后，转移到精馏釜中进行减压蒸馏，然后得到产品。