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发布时间:2021-10-08
制作对溴苯甲醚有什么要求?【阜鼎生物公司】
对溴苯甲醚反应温度高、收率低、重现性差限制了其应用通过反复实验证明在140℃~150℃下溴化合成对溴苯甲醚是不可取的,对溴苯甲醚是有机合成重要中间体通常在140℃~150℃下反应制得,应产生的溴化氢在高温回流下易将苯甲醚分解为苯酚,苯酚易被溴化氧化为醌,高温下邻位溴化产物也占相当大的比例。
1.将对溴苯酚与硫酸二甲酯反应,将对溴苯酚溶解在稀氢氧化钠溶液中,冷却至10℃以下然后在搅拌下将硫酸二甲酯缓慢加入到4-溴苯甲醚中,对溴苯甲醚反应温度可升至30℃,加热至40℃-50℃,搅拌2小时,分离出油层,洗涤至中性,用无水氯化钙干燥,蒸馏即得成品。
2.在冰醋酸中用然后洗涤和真空蒸馏得到对溴苯甲醚。
对溴苯甲醚反应温度高、收率低、重现性差限制了其应用通过反复实验证明在140℃~150℃下溴化合成对溴苯甲醚是不可取的,对溴苯甲醚是有机合成重要中间体通常在140℃~150℃下反应制得,应产生的溴化氢在高温回流下易将苯甲醚分解为苯酚,苯酚易被溴化氧化为醌,高温下邻位溴化产物也占相当大的比例。
1.将对溴苯酚与硫酸二甲酯反应,将对溴苯酚溶解在稀氢氧化钠溶液中,冷却至10℃以下然后在搅拌下将硫酸二甲酯缓慢加入到4-溴苯甲醚中,对溴苯甲醚反应温度可升至30℃,加热至40℃-50℃,搅拌2小时,分离出油层,洗涤至中性,用无水氯化钙干燥,蒸馏即得成品。
2.在冰醋酸中用然后洗涤和真空蒸馏得到对溴苯甲醚。
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