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保存2-溴乙酸甲酯需要注意什么?它的合成方法是什么?

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发布时间:2022-02-25
保存2-溴乙酸甲酯需要注意什么?它的合成方法是什么?
方法
保存注意事项
保存在可以凉爽通风的仓库里。火种,远离热源。库温不能超过30℃。相对湿度在70%以下。保持容器的密闭。请与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、食用化学品分开保管,避免混合储存。配备相应品种和数量的消防器材。储藏库必须配备泄漏应急处置设备和合适的容纳材料。
合成方法
1.乙酸溴化后,与甲醇发生酯化反应。将冰醋酸、乙酸酐、红磷和几张沸石放入干燥反应器中,加热回流,温度上升到60-70℃时开始逐渐滴加溴,添加后保温约1小时。冷却过滤,减压蒸馏得到溴乙酸。在四氯化碳中加入溴乙酸和甲醇,加入硫酸,加热回流脱水。脱水完成后蒸四氯化碳,加入甲醇回流1小时,回收甲醇,残渣洗涤、干燥后减压蒸馏即得成品。
2.在干燥的三颈烧瓶上装冷凝器、温度计、分液漏斗等。加入冰醋酸、乙酸酐、红磷、沸石几张,在砂浴中回流,温度达到60~70℃时从分液漏斗中逐渐滴加溴,添加后保温30~60min,冷却过滤后减压蒸馏得到溴乙酸。将四氯化碳、溴化乙酸、甲醇、硫酸混合砂浴回流脱水,脱水完成后蒸四氯化碳,加入甲醇回流1小时后回收甲醇,残渣洗涤、干燥后减压蒸馏制成成品。
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